Pôle d’Analyse Chimique de Surface par Spectroscopie de Photoélectrons Induits par Rayons X /XPS ou UV/UPS et abrasion ionique (Plateforme CARISMA)

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Présentation

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La plateforme de spectroscopie de photoélectrons induits par Rayons X ou Ultra-violets et abrasion ionique est accessible à l’ensemble
de la communauté scientifique académique et industrielle. Cette plateforme apporte un soutien technique en mettant à disposition des équipements performants
ainsi qu’une expertise dans l’analyse des surfaces. Elle permet en effet de réaliser des analyses XPS, UPS et de les combiner avec de l’abrasion ionique Argon.
Ces techniques permettent de déterminer la composition chimique de la surface de tous types de matériaux solides par spectroscopie de photoélectrons X
(XPS, profondeur d’analyse max 10-12 nm) ou la structure électronique de valence par Ultraviolet (UPS, profondeur d’analyse 2-3 nm) et de réaliser des profils
de composition en profondeur par un couplage de l’abrasion ionique.

La plateforme a été créée en 2017 suite à la réussite à des appels à projet de l’Université Paris Diderot, du Labex SEAM et de la région Ile de France
(SESAME) qui ont permis son financement par l’achat d’un nouvel instrument innovant et performant (K-Alpha+ de la marque Thermo Electron). Chaque année, entre
800 et 1000 échantillons sont caractérisés au sein de la plateforme. Elle est sous la responsabilité du laboratoire ITODYS (UMR CNRS 7086), et est située dans
le Bâtiment Lavoisier (Campus des Grands Moulins). Notre laboratoire est membre de la Fédération de Recherche Spectroscopies de PhotoEmission du CNRS (FR-2050).

Activités

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Expertises

Nous pouvons analyser tous types de matériaux solides secs pouvant supporter l’ultravide et l’exposition aux rayons X ou UV. Cela peut être des métaux,
des oxydes, des matériaux organiques, des minéraux, se présentant sous formes diverses : échantillon massif, couche mince, fibres, poudre, nanomatériau.

Les instruments de la plateforme permettent d’aborder une large gamme de problématiques de la recherche appliquée ou fondamentale et fournissent des réponses
aux questions essentielles sur la chimie des surfaces. Ils permettent :
– d’accéder à la composition élémentaire (sauf H et He) de surface
– d’étudier l’environnement chimique proche d’un atome
– de déterminer l’état d’oxydation d’un élément
– d’étudier la nature des liaisons
– d’estimer l’épaisseur d’une couche mince
– de faire de la cartographie chimique de surface
– d’étudier la bande de valence
– de faire du décapage et du profil de composition en profondeur.

L’utilisation d’un canon à ions argon double source (ions monoatomiques ou clusters d’ions) permet d’accéder à la composition en profondeur en réalisant des
profils de concentration. Une source de rayons UV permet l’étude des bandes de valence, du niveau de Fermi et du travail de sortie par UPS (Ultra-violet Photoelectron Spectroscopy).
La plateforme réalise des analyses pour différents laboratoires et industriels sur des thématiques variées : chimie, catalyse, micro et nanotechnologies,
photovoltaïque, couches minces, environnement, médecine, métallurgie,…

Equipements

La plateforme est dotée de 2 spectromètres polyvalents de haute résolution spectrale permettant la détection et la quantification de tous les éléments sauf H et He.
Le système d’analyse le plus récent (K-Alpha+, installé fin 2017) est entièrement intégré et semi-automatisé. Ces deux équipements permettent de satisfaire toutes les demandes
d’analyse de surface dans des délais inférieurs à 1 semaine :

1- ESCALAB 250 (ThermoFisher–VG Scientific) équipé de :
– Source de Rayons X (Kalpha Al, 1486.6 eV) avec double monochromateur, diamètre de la source RX : variable de 120 à 650 µm
– Analyseur hémisphérique haute résolution spectrale avec une lentille magnétique pour amplifier le signal
– Double système de compensation de charge : canon électrons lents et Argon
– Canon à ions Argon monoatomique (Ar+) pour l’abrasion ionique
– Pilotage et traitement des données avec le logiciel Avantage.

2- K-Alpha+ (ThermoFisher Scientific, UK) équipé de :
– Source de Rayons X micro-focalisée monochromatique (Kalpha Al, 1486.6 eV), diamètre de la source RX : 30 à 400 µm par incrément de 5 µm
– Double système de compensation de charge : canon électrons lents et Argon
– Canon MAGCIS : canon à ions Argon double source (Ions Ar monoatomiques et clusters d’ions Ar) pour l’abrasion ionique
– Source UV hélium intégrée (He I à 21.2 eV et He II à 40.8 eV) pour les analyses UPS
– Module SNAPMAP : Cartographie chimique rapide de surface
– Système de 3 caméras pour un alignement rapide des échantillons.

Services proposés

La plateforme SURFEX vous accompagne tout au long de votre projet d’analyse. Cela part de la formulation de votre problématique jusqu’à sa résolution en passant par le
conditionnement des échantillons si nécessaire. Une assistance scientifique est apportée pour le traitement et l’interprétation des données obtenues par XPS, UPS ou abrasion ionique.
Sur demande toutes ces données pourront faire l’objet d’un rapport écrit complet comprenant les données d’analyses, leur traitement et leur interprétation. Chaque requête d’analyse
fera l’objet d’un devis préalable à la réalisation d’une prestation de service.
Sur demande, les utilisateurs pourront être formés sur les aspects théoriques et/ou pratiques des analyses de surface réalisées au sein de la plateforme ainsi qu’au traitement des
données expérimentales avec le logiciel Avantage (Thermo Electron). Des postes de travail réservés au traitement des données sont accessibles au sein de la plateforme. Sur simple
demande, il est possible de participer à des visites et/ou démonstrations en conditions réelles d’analyse sur les instruments de la plateforme. Un accord de confidentialité des
discussions / analyses / résultats peut être signé.
La plateforme participe également chaque année à diverses formations universitaires (Master 2, 3éme année de l’Ecole l’Ingénieur EIDD, Licence Professionnelle.) sous forme de travaux
pratiques.